SPE EXTRA Applikációk
Hosszú láncú PFAS vegyületek elemzése biológiai mintákból
Applikáció letöltése
Hosszú láncú PFAS vegyületek elemzése biológiai mintákból
A PFAS vegyületek (per- és polifluoralkil-anyagok) egy szintetikus, organofluor vegyületcsoport, amelyeket fluoropolimer bevonatok és például bútorok, ragasztók, személyes ápolási termékek, élelmiszer-csomagolások, mobiltelefon képernyők stb. gyártásához használnak. Számos PFAS vegyület egészségügyi és környezeti kockázatot jelent, mivel tartós szerves szennyezőként vannak besorolva. A hosszú láncú PFAS vegyületek a magasabb bioakkumulációs potenciáljuk miatt gyakran kimutathatók élő szervezetekben. Ez az alkalmazás egy robusztus módszert mutat be a PFAS vegyületek halbiológiai mintákból történő kivonására és meghatározására, amelyek releváns expozíciós útvonalat jelenthetnek az emberek számára.
A vizsgálatban MSPE technikát alkalmaztak, amely során 15mg C18 állófázist és nejlon fritteket használtak 14 PFAS vegyület halból származó szövetmintákban történő elemzésére. Az MSPE mintaelőkészítési megközelítést összehasonlították egy referencia extrakciós módszerrel, amely nem tartalmaz SPE-t, és Grabicova és munkatársai 2018-as tanulmányán alapul [1]. Mindkét mintacsoportot 1 ng/g PFAS koncentrációval dúsították. Az MSPE módszerrel 80-130%-kal növekedett a jel a legtöbb analit esetében. (1. ábra). Bár a mintaelőkészítés igényesebb, mint a referencia módszer, az MSPE jelentős jeljavulást kínál.
1. ábra: Az MSPE módszer relatív jeljavulása az SPE nélküli referencia extrakciós módszerhez képest
PFAS vegyületek keveréke ASTRA® oszlopon
L-PFPeS RT: 8.44, m/z 348.9398
PFHxS RT: 9.09, m/z 398.9366
PFOA RT: 9.68, m/z 412.9664
PFHpS RT: 9.66, m/z 448.9334
PFNA RT: 10.17, m/z 462.9632
FOSA RT: 10.93, m/z 497.9462
PFOS RT: 10.13, m/z 498.9302
PFDA RT: 10.6, m/z 512.960
PFUdA RT: 10.9, m/z 562.9568
N-MeFOSAA RT: 10.9, m/z 569.9673
N-EtFOSAA RT: 11.03, m/z 583.9829
PFDoA RT: 11.3, m/z 612.9536
PFTrDA RT: 11.6, m/z 662.9505
PFTeDA RT: 11.85, m/z 712.9472
MSPE Módszer
| MSPE Oszlop: | Micro Spin SpeExtra™ column MSPE C18 0.22μm Nylon membrane, 15 mg |
| Homogenizálás: | TissueLyser II, Quiagen, Germany, 1800 min−1 for 10 min |
| Extrakció: | ACN + 0.1% FA |
| Centrifugálás: | Mini spin, Eppendorf, Germany; 4000rpm 2 percig |
| Rekonstitúció: | Desztillált ionmentes víz + 0.1% FA |
| Feloldódás: | Ultrahangos fürdő 5 perc |
| MSPE aktiválás: | Desztillált ionmentes víz + MeOH (50:50) |
| MSPE kiegyenlítés: | Desztillált ionmentes víz + 0.1% FA |
| MSPE kivonása az analitokból: | 500 μL mintából |
| MSPE elúció az analitokból: | 200 μL ACN + 0.1% FA |
Analitok
| 1. L-PFPeS (perfluor-pentánszulfonsav) | CAS szám: 2706-91-4 |
 |
| 2. PFHxS (perfluor-hexánszulfonsav) | CAS szám: 355-46-4 |
 |
| 3. PFOA (perfluoroktánsav) | CAS szám: 335-67-1 |
 |
| 4. PFHpS (perfluor-heptánszulfonsav) | CAS szám: 375-92-8 |
 |
| 5. PFNA (perfluoronánsav) | CAS szám: 375-95-1 |
 |
| 6. FOSA (perfluoroktánszulfonamid) | CAS szám: 754-91-6 |
 |
| 7. PFOS (perfluoroktánszulfonsav) | CAS szám: 1763-23-1 |
 |
| 8. PFDA (perfluor-dekánsav) | CAS szám: 335-76-2 |
 |
| 9. PFUdA (perfluoroundekánsav) | CAS szám: 2058-94-8 |
 |
| 10. N-MeFOSAA (2-(N-metil-perfluor-oktánszulfonamido)-ecetsav) | CAS szám: 2355-31-9 |
 |
| 11. N-EtFOSAA (N-etil-N-[(heptadekafluoroktil)szulfonil]glicin) | CAS szám: 2991-50-6 |
 |
| 12. PFDoA (perfluordodekánsav) | CAS szám: 307-55-1 |
 |
| 13. PFTrDA (perfluorotridekánsav) | CAS szám: 72629-94-8 |
 |
| 14. PFTeDA (perfluor-tetradekánsav) | CAS szám: 376-06-7 |
 |
LC-HRMS Módszer
| Oszlop: | ASTRA® C18-HE, 3 μm | |||
| 75 mm × 2.1 mm | ||||
| Mobil fázis: | A: Desztillált ionmentes víz + 10 mM ammónium-acetát | |||
| B: Metanol + 10 mM ammónium-acetát | ||||
| Gradiens elúció: | Idő | A (%) | B (%) | Áramlás (µl/perc) |
| 0 | 90 | 10 | 350 | |
| 0.5 | 90 | 10 | 350 | |
| 6 | 40 | 60 | 350 | |
| 11 | 0 | 100 | 400 | |
| 14 | 0 | 100 | 400 | |
| 14.01 | 90 | 10 | 350 | |
| 16 | 90 | 10 | 350 | |
| Hőmérséklet: | 23°C | |||
| Injektálás: | 10 μL | |||
| Detektálás: | Full Scan (felbontási teljesítmény 120 000, m/z 200), negatív mód | |||
Az alkalmazás a Halászati és Vízvédelmi Kar, a Haltenyésztési és Hidrobiológiai Kutatóintézet, valamint a Környezeti Kémiai és Biokémiai Laboratórium együttműködésében készült (Csehország).
Hivatkozások
[1] Grabicova K, Vojs Staňová A, Koba Ucun O, Borik A, Randak T, Grabic R. Development of a robust extraction procedure for the HPLC-ESI-HRPS determination of multi-residual pharmaceuticals in biota samples. Anal Chim Acta. 2018 Aug 31;1022:53-60. doi: 10.1016/j.aca.2018.04.011. Epub 2018 Apr 18. PMID: 29729738.
Cégünkről
Elérhetőségek
1087 Budapest,
Asztalos Sándor u. 5-6.
+36 30 922 85 18
+36 30 966 65 36
+36 20 491 72 54